草甘膦的制备合成方法

中国农药第一网2018-01-13 17:04:01

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草甘膦制备方法 1、亚磷酸二烷基酯法 以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、缩合、水解制得,产品纯度为95%,总收率为80%,成本较低。 2、氯甲基膦酸法 1)、...

草甘膦制备方法



1、亚磷酸二烷基酯法


以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、缩合、水解制得,产品纯度为95%,总收率为80%,成本较低。


2、氯甲基膦酸法


1)、氯甲基膦酸的制备


用三氯化磷和多聚甲醛在200-250℃(相应压力为2.5-3.0MPa)反应3-5小时,得氯甲基膦酰二氯。文献报道配比为三氯化磷:聚甲醛为1.2-1.5:1摩尔,在没有催化剂条件下收率67%,以Lewis酸作催化剂收率可提高到80%-89%。水解可得氯甲基膦酸。


2)、草甘膦的合成


等摩尔的氯甲基膦酸和甘氨酸,在氢氧化钠水溶液中(pH值>10),回流反应10-20小时,然后用盐酸酸化的草甘膦。如酸化至pH=4,即为一钠盐,pH=8.5为二钠盐。


3 、 亚氨基二乙酸法


1)、亚氨基二乙酸的制备


把氯乙酸在氢氧化钙存在下,与氨水反应,经酸化,再用氢氧化钠中和制得,收率为85%。或以氰氢酸为原料,与甲醛和氨反应制得,收率为90%。


2)、双甘膦的制备


把亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在硫酸存在下加热反应制得双甘膦,收率为90%。


3)、草甘膦的合成


把双甘膦与水混合,与过量的过氧化氢在等摩尔硫酸存在下,加热反应制得草甘膦,收率在90%-95%。


标签 : 草甘膦 磷酸
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